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米乐m6在线网址:废水中溶解氧(DO)的测定

发表时间:2021-08-16 | 来源:m6米乐国际 作者:m6米乐app手机

  水样中溶解氧( ) 水样中溶解氧(DO)的测定 溶解氧 溶解氧(DO)是指溶解于水中的氧的含量,它以每升水中氧气的毫克数标明。溶解在 水中的氧称为溶解氧,溶解氧以分子状况存在于水中。水中溶解氧量是水质重要目标之一, 也是水体净化的重要因素之一, 溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解, 从而使水体较 快得以净化;反之,溶解氧低,水体中污染物降解较缓慢。 水中溶解氧含量遭到两种效果的影响:一种是使 DO 下降的耗氧作甩,包含好氧有机 物降解的耗氧,生物呼吸耗氧;另一种是使 DO 添加的复氧效果,主要有空气中氧的溶解, 水生植物的光合效果等。这两种效果的彼此消长,使水中溶解氧含量呈现出时空改变。 水被有机物污染后,由于好氧菌效果使其氧化,消耗掉溶解氧。假如得不到空气中氧的 及时弥补,那么水的溶解氧就削减,终究导致水体蜕变。所以把溶解氧作为水质污染程度的 一项目标。溶解氧越少,标明污染程度越严峻。 测定溶解氧(DO)的办法一般用碘量法以及电极法。本次试验选用碘量法测定 DO。 碘量法测定溶解氧 1、 办法原理 样品在碱性条件下, 参加硫酸锰, 发生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化, 发生锰酸锰。 在酸性条件下,锰酸锰氧化碘化钾分出碘,分出碘的量相当于样品中溶解氧的量,最后用硫 代硫酸钠规范溶液滴定。 2、 仪器 2.1 溶解氧瓶(同生化需氧量瓶) 。 2.2 250mL 三角烧瓶。 2.3 50mL 滴定管。 2.4 移液管、洗耳球 3、 试剂和资料 均用剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 :ρ=1.84g/mL 以及(1+5)硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液) 3.1 浓硫酸(H2SO4) 3.2 硫酸锰溶液称取 480g 硫酸锰溶液(MnSO4·4H2O)溶于水中,稀释到 1000mL, 过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不的发生蓝色。 3.3 碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取 500g 氢氧化钠, 溶解于 300~400mL 水中; 称取 150g 碘化钾,溶于 200mL 水中;称取 10g 叠氮化钠溶于 40mL 水中。待氢氧化钠溶液冷却后, 将上述三种溶液混合,加水稀释到 1000mL,储于棕色瓶中,用橡胶塞塞紧,避光停止 24h 使所含杂质下沉,过滤备用。 3.4 重铬酸钾规范溶液:c(1/6K2Cr2O7 )=0.025mol/L 将优级纯重铬酸钾称取放在 105~110℃烘箱内,枯燥 2h,取出,置于枯燥器内冷却。称取(1.225 8±0.0006)g 重铬酸 钾溶于水中,倾入 1000mL 容量瓶,稀释到标线 硫代硫酸钠规范溶液:称取剖析纯硫代硫酸钠 (Na2S2O3·5H2O)约 6.2g 溶于煮 沸并冷却的水中,加 0.2g 碳酸钠,稀释到 1000mL,储于棕色瓶中。然后运用时标定。标定: 在具塞的碘量瓶中参加 1g 碘化钾及 50mL 水, 用移液管参加 20.00mL 重铬酸钾规范溶液 (3.4) 及 5mL 浓度 c(1/2H2SO4)=6mol/L 的硫酸,静置 5min 后,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄 色,加 1mL 淀粉溶液,持续滴定至蓝色刚好褪去停止,记载用量,依据公式 c1V1=c2V2 计 算硫代硫酸钠的浓度。 3.6 1%(m/V)淀粉溶液称取 1g 可溶性淀粉,用少数水调成糊状,再用刚煮沸的水稀 释成 100mL,冷却后参加 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌防腐保存。 4、 剖析过程 4.1 溶解氧的固定。用吸液管刺进溶解氧瓶的液面下参加 1mL 硫酸锰溶液、2mL 碱性 碘化钾-叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,倒置混合数次,静置。一般在取样现场固定。 4.2 翻开瓶塞,立即用吸管刺进液面下参加 2.0mL 硫酸。盖好瓶塞,倒置混合摇匀,至 沉淀物悉数溶解,放于阴暗处静置 5min。 4.3 汲取 100.00mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中, 用硫代硫酸钠规范溶液滴定至溶液呈 淡黄色,参加 1mL 淀粉溶液,持续滴定至蓝色刚好褪去,记载硫代硫酸钠溶液用量。 5、 剖析成果的表述溶解氧用下式核算: 溶解氧 c(O2,mg/L)=M*V*8*1000/100 式中:c——溶解氧,mg/L; M——硫代硫酸钠规范溶液的浓度,mol/L; V——滴定小号硫代硫酸钠规范溶液的体积,mL; 100——测守时试料取用的体积,mL。 6、 其他 6.1 如样品中含有还原性物质时,可选用高锰酸钾修正法,样品装满溶解氧瓶后,先往 瓶中加 0.5mL 浓硫酸和 0.5mL0.4%高锰酸钾溶液,盖紧瓶塞,摇匀,放置 15min,在此刻刻 内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液,直至粉红色坚持不褪,然后加 1mL1%草酸钠溶 液去除剩余的高锰酸钾,再参加 3mL 碱性碘化钾,其他试剂及操作过程同碘量法。 6.2 含有较多铁盐的样品,在测溶解氧前,应先加 40%氟化钾溶液 1mL,使氟化钾与铁 生成络合物,以消除铁的影响。 电极法测定溶解氧 1、 办法原理 本办法所用的氧灵敏膜电极, 它是由两个与支撑电解质相触摸的固体金属电极组成, 另 由一种选择性薄膜将支撑电解质与试液分隔,氧分子可浸透过薄膜。 电极反响为: 阴极: O2+2H2O+4e→4OH- 阳极: Ag+C1-→AgCl+e 阴极与阳极之间的分散电流和氧分子浓度相一致, 电极直接与溶解氧测定仪相连, 电极 信号可通过溶解氧测定仪内部的核算机直接转换成以 mg/L 计的溶解氧浓度。 2、 仪器 2.1 溶解氧测定仪。 2.2 溶解氧电极(带有逸水漏斗) 。 2.3 磁性搅拌器。 2.4 大气压力计。 2.5 溶解氧瓶(300mL 具塞细口瓶) 。 3、 试剂和资料 未注明均选用剖析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液:称取 15.0g 亚硫酸钠溶于 250mL 水中,用时现配。 4、 剖析过程 4.1 溶解氧测定仪和溶解氧膜电极的运用均按说明书进行。 4.2 零点校对 将溶解氧膜电极的探头浸入 3.1 所描绘的亚硫酸钠溶液中进行校零。 4.3 校准 按说明书的校准办法进行校准。此处氧电极选用空气校准法。 4.3.1 在已知体积的溶解氧瓶内装满样品 (或经稀释的样品) 悄悄敲击瓶颈使气泡彻底 , 溢出。 4.3.2 先将漏斗刺进溶解氧瓶内,然后再刺进电极(2.2) ,放在磁性搅拌器上,翻开搅 拌器,开端测定。当溶解氧测定仪读数安稳后记下读数,此刻即得该样品的溶解氧浓度(以 mg/L 计) 。 注:在每一次测定之前,都要用水充沛冲刷漏斗及电极,并用滤纸吸干,以防止彼此污 染。 5、 剖析成果的标明 溶解氧用下式标明: DO: 式中:DO——溶解氧,mg/L; c——溶解氧测定仪上直接测得溶解氧的浓度 (mg/L) 。 6、 其他 6.1 在用该法进行五日生化需氧量测守时, 为防止样品溢出, 应先放入漏斗再刺进电极, 取出时则按相反程序进行,这样一瓶稀释样品可一起用于测定当天和五天的溶解氧。 6.2 薄膜电极的膜可使氧气以外的多种气体浸透,在含有 H2S 之类气体的水中长时间使 用,会下降电极灵敏度,需常常替换和校准薄膜电极,以防止搅扰。 6.3 校准电极 将准备好的亚硫酸钠溶液(3.1)倒入溶解氧瓶内,刺进洁净的漏斗及电极开端测定, 至 2.5min 后,读数应小于 0.3mg/L,这说明电极灵敏度杰出。 6.4 极谱式电极探头不运用时,应放在湿润环境中,以防电解质溶液蒸腾丢失。 6.5 浊度、色度及可与碘反响的物质对此办法无搅扰影响。 7、 精密度和准确度 4 个试验室分别对 50.0mg/L、100mg/L、200mg/L 三种不同浓度的五日生化需氧量规范 样品进行了 24 次测定,办法相对误差相信规模为(-1.54±8.35)%。4 个试验室以废污水 为本底进行了加标测定,回收率相信规模为 (106.0±12.2)%。

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